오늘은 반도체 물질을 분석하기 위한 TEM 샘플링하는 과정에 대해 포스팅해보겠습니다.
Si substrate(기판) 위에 Film(박막)을 Epitaxy로 성장시키거나 ALD로 증착했을 때 제대로 성장했는지 확인하기 위해서는 투과전자현미경으로 보는 것이 좋습니다. 투과전자현미경은 Tranmission Electron Microscope의 약자입니다.
이름 그대로 전자가 샘플을 투과해서 정보를 얻는 현미경인데요. 전자가 뚫고 투과하려면 샘플이 얇아야합니다. 두꺼우면 전자가 뚫다가 힘들어서 포기해요.
그래서 TEM sampling은 두께를 최대한 얇게하는데 초점을 맞추고 있습니다. 최소한 두께는 100nm보다 얇아야 합니다.
또한 TEM은 상당히 복잡한 기계라 한번 보는데 오래걸려요. 시간을 절약하기 위해서 한번 볼 때 여러개의 Sample을 봅니다.
1. 여러개의 Sample을 하나로 붙이기
저희는 오늘 Sample 3개를 동시에 TEM으로 보려고 합니다. 그러기 위해선 여러개의 Sample을 붙여야겠죠!
유리 Glass 위에 3개의 샘플을 왁스로 붙입니다. 이때 Film은 유리 Glass쪽(아래)으로 향하게 합니다.
왁스 - 150도 이상의 온도에선 녹고 그 이하의 온도에선 굳는 일종의 본드, 떼고싶을 때 떼고, 고정시키고 싶을 때 고정시킬 수 있어서 자주 쓴다.
아래로 향하게 하는 이유는 샘플들을 톱날로 자를 것(다음 단계)이기 때문입니다. 톱날이 위에서 아래로 내려오며 샘플을 자르기 때문에 위에 있는 면이 제일 많이 손상됩니다. 우리가 보려는 것은 Film의 모습이지 실리콘 기판의 모습이 아닙니다. 그렇기에 Film을 아래로 두고, Substrate를 위로 둡니다. 이럴 경우 Substrate엔 손상이 가도 Film엔 손상이 거의 안가요.
옆에서 본다면 이런 구조를 갖고 있습니다. 이를 3 stack sample이라고 붙입니다. 4개의 sample을 붙이면 4 stack sample이에요.
2. 휠 커터를 이용해 2mm by 3mm로 잘라주기
이제 휠커터를 이용해서 가로 3mm , 세로 2mm로 잘라줄 것입니다. 이렇게 잘라주는 이유는 얇고 작게하기 위해서에요. TEM 기기 안에는 아주 작은 Sample만이 들어갈 수 있거든요.
이때 이용하는 기계는 휠커터라는 기계입니다. 톱날같은 날을 달고 있고 빠른 속도로 회전을 해요.
실물을 보여드릴게요.
이런 원판의 날입니다. 날 아래쪽에는 반도체가 있어용 ㅎㅎ겉으로 만지면 날카롭지 않은데 초당 300번정도 회전하면 둥근 원판도 아주 위험한 날이 될 수 있어요. 휠커터로 큼직한 3 stack sample을 2mm by 3mm로 케이크 썰듯 잘라줘요.
그림상에는 9등분 되었는데 실제로는 16~24등분정도 됩니다.
3. 자른 3stack중 가운데 sample을 얇게 갈아주기
이제 작은 3 stack sample 9조각 중에서 한 조각만 조심스레 꺼내주세요~ 왁스로 유리 glass 위에 꽉 붙어있지만 150도 이상의 온도에서 왁스를 녹인다면 쉽게 숑 하고 빠져나온답니다.
3개의 sample 중에서 가운데에 있는 sample만 빼서 얇게 갈아줄거에요(Polishing).
트라이판이라 불리는 판떼기에 sample을 왁스로 붙여주세요! 왁스는 일종의 본드입니다~ 그리고 사포같은 판에 초당 150rpm 회전으로 갖다 대주면 Si substrate가 살살 갈려요. 우리는 Film을 볼꺼니까 절대 Film은 갈면 안됨!
직접 가는 모습입니다. Polishing이라 부르는 단계에요. 매끈히 갈리라고, 깨지지 말라고 물도 틀어줘요.
저 초록색 판이 사포같은 판이라 샘플을 갖다 대고 판을 회전시키면 금방 갈려요.
왜 가운데 샘플만 얇게 갈아줄까요?? 그 이유는 TEM 보기 편하려고 그렇습니다. TEM은 보고싶은 위치에 레이저 포인트를 쏴요. 그림상에서 흰색 원 2개가 처음 볼 곳과 두번째로 볼 곳 입니다. 레이저 포인트를 쏘는 위치죠. 근데 이 레이저 포인트가 초당 nm단위의 속도로 움직입니다. sample의 두께는 nm의 1,000,000배인 mm단위에요.
레이저 포인트를 언제 다 움직여요!! 샘플 하나를 움직이는데 과장해서 거의 100,000초...엄청 오래걸리잖아요. 그래서 이동에 걸리는 시간을 줄이기 위해 거리를 줄여줘요. 거리를 줄이는 방법으로 Sample을 얇게 하는 것이죠!
이 논리대로면 Sample 1도 얇게 갈아야하는 것 아니냐구요? 이땐 꼼수를 부리죠! Sample 1을 뒤집어주면 된답니다 ㅎㅎ이에 대해선 다음 포스팅에서 자세히 설명할게요.
이거 만드는데도 엄청 오래걸리네욤 ㅠㅠ 도움이 되셨다면 공감버튼이나 댓글 부탁드려요!
2019/07/31 - [공대 대학원 생활 & 반도체 지식] - 투과전자현미경으로 반도체 보기 TEM sampling 2편 - Polishing 및 Cutting
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