sample을 TEM으로 보기 위해 필요한 공정 :: Focused ion beam(FIB), Ion milling

안녕하세요 Jista입니다.

오늘은 sample을 TEM으로 보기 위해서 할 수 있는 공정 두가지를 설명해드리려고 합니다.

1) Focused ion beam(FIB) 가 있고,

2) Ion milling(일종의 atomic layer etching)이 있습니다.

먼저 TEM을 간단히 설명드리겠습니다.

TEM(transmission electron microscope)은 주로 sample의 단면을 보기 위한 현미경입니다. 위에서 아래로 전자빔을 쏴서 전자를 샘플로 투과시킵니다. 샘플속의 구조, 물질의 종류에 따라 전자가 투과하는 양이 다릅니다. 맨 아래에 있는 카메라(or detector)가 들어오는 전자의 양을 측정해서 어두운부분과 밝은부분으로 샘플의 단면을 저희에게 보여줍니다. 어두운 부분은 전자가 많이 투과하지 못한 부분이고 밝은 부분은 전자가 많이 투과한 부분입니다. 이런 명암의 차이로 저희는 샘플의 단면을 볼 수 있습니다.

전자가 샘플의 단면을 통과하기 위해서는 일단 샘플이 얇아야 합니다. 단면의 두께는 100nm이하여야 하는데요. 단면의 두께를 얇게 하기 위해서 하는 공정 두가지를 설명해드리겠습니다. 물론 다른 공정들도 있지만 오늘 제가 공부한 공정은 두개라서요.

첫번째로 FIB 입니다. 실험실 가시면 FIB FIB 많이 들으실텐데 Focused ion beam의 약자입니다. 

FIB는 Ga+ 같은 이온을 샘플에다가 강하거나 약하게 쏩니다(조절 가능). 강하게 쏠 경우 sample에 강하게 부딪혀 sputtering이 일어납니다. sputtering은 충돌로 인해 샘플속의 원자가 부서져 나오는 현상입니다. 약하게 쏠 경우 샘플에 약하게 부딪혀 sputtering이 조금 일어나겠죠? FIB를 통해 secondary ion이나 neutral atoms, secondary electrons 가 다양하게 나옵니다. 이를 검출해서 sample을 측정할 수 도 있지만 sputtering이 일어난다는 점을 착안해 sample을 얇게 만들어주는 etching으로도 이용합니다.

FIB를 통해서 TEM 으로 측정가능한 얇은(<100nm) 샘플을 만들 수 있습니다. 다만 FIB는 sputtering으로 샘플을 깎아내기에 샘플 표면을 amorphous(비정질)로 만들고, defect가 생기게 합니다. 또 충돌해서 나오라는 Ga+이온이 샘플에 박히면 implanted layer(doping)을 만들기도 합니다. 

두번째로 ion milling입니다. ion milling에 대해 잘 몰라서 공부해봤는데요. 영어로 아주 잘 적혀있어서 제가 한글로 풀이하려고 합니다.

ion milling은 제가 봤을 때 일종의 atomic layer etching입니다. high energy Ar+ ion gun을 통해 high energy를 가진 Ar+빔을 sample 표면에 비스듬히 쏩니다. 샘플 표면은 아래에 있는 원자들과 달리 dangling bond가 있는 떨어지기 쉬운 원자들이 있기 때문에 강한 에너지의 Ar+ 이온들과 interact 합니다. 그래서 표면에 있는 Amorphous layer(아마도 공기중 산소와 반응한 층)가 ion milling을 통해 원자층단위로 깎이게 되고 clean한 sample surface가 만들어지게 됩니다.

이 또한 샘플을 깎아내기 때문에 TEM으로 측정가능한 얇은 sample을 만들 수 있습니다.

이렇게 다른 방법들로 움푹한 부분을 만든 sample도 가장 얇은 부분의 두께가 100nm보다 크다면 Ar ion milling을 통해 전체적으로 표면을 깎아 100nm보다 작게 만들 수 있습니다.

또한 Ion milling은 표면 amorphous layer을 깎아주기 때문에 FIB로 만든 TEM sample의 단점을 보완해줄 수 있습니다. FIB로 만든 샘플 표면은 defect가 있고 Amorphous layer인데 Ion milling 공정을 한번 더 거치면 defect가 줄어들고 amorphous layer가 사라지게 됩니다.

이렇게 TEM 으로 볼 수 있는 sample을 만드는 공정을 알아보았습니다. 물론 여러가지 다른 공정들도 있지만 시간이 된다면 나중에 포스팅할게요.

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