Raman spectrometer 실제 작동 및 설정법

우리 학교 라만이 아마 Horiba 회사의 raman spectrometer를 사용할거다. 기기 이름은 LabRam ARAMIS인데, 호리바는 라만 측정 기기를 만드는 유명한 회사다. 장비회사지.

 

오늘 포스팅은 라만을 실제로 작동하려는 사람들을 위해 작동법이나 설정법을 알려줘볼까한다. 라만이 뭔지 이론은 이전 포스팅에서 엄청 설명했으니 참고! 아마 아예 모르면 이해가 힘들 수 있음.

 

 

실물로 보면 진짜진짜 크다. 처음 봤을 때 너무 커서 놀랐다. 보통 측정장비들은 이 정도로 크지 않았는데, 레이저를 사용하는 장비일수록 점점 커진다. XRD의 경우는 훨씬 더 크다.

 

1. 왼쪽엔 컴퓨터가 있다. 일단 뭘 어떻게 측정할건지 기계에 입력해야하니깐

2. 중간에 광학현미경 빛 조절 장치가 있다. 라만은 주로 2d 물질 측정에 사용된다. 근데 2d 물질은 박막처럼 균일하게 있는 것이 아니라 마구잡이로 뿌려져있다. 어딜 찍을 지 위치 찾아야해서 광학현미경이 라만 측정기에 달려있다.

3. 오른쪽 샘플 넣는 곳은 레이저가 나오는 곳이다.

 

 

먼저 샘플 넣는 곳부터 보자. 샘플은 유리 glass에 올린다. 위 사진에는 Si 샘플이 올라가있다. 가운데가 뻥 뚫려있는데, 그 위에 유리 glass를 걸칠 수 있도록 설계되어있다.

 

유리 글라스는 이렇게 생긴 녀석을 말한다. 가운데 뻥 뚫린 공간을 확대해서 보면 위 유리글라스가 딱 알맞게 걸칠 수 있도록 되어있음.

 

그 위에는 광학현미경이 달려있다. 10배 50배 100배를 조절할 수 있는데, 일단 10배에서 대략적인 샘플의 위치를 찾은 뒤, 50배 100배 순으로 확대해간다. 참고로 내가 쓰는 MoS2는 샘플 크기가 커봤자 10um(마이크로미터)라서 무조건 100배로 확대한 뒤에 레이저를 쏴야한다.

 

10배 50배 100배 전환은 위와 같이 손으로 돌려서 한다. 100배가 제일 길고, 10배가 제일 짧다. 배율이 커질수록 현미경 길이가 길어짐. 안에 렌즈가 더 많이 들어가기 때문!

 

10배에서 초점을 잘 맞췄다면 100배로 돌려서 샘플을 건드리지 않는다.

 

초점은 왼쪽 아래에 있는 걸로 맞춘다. 이거 이름이 뭐더라 까먹었는데, z축을 조절해서 초점을 맞추는 장치다. 돌리면 위나 아래로 위치가 바뀐다. 광학현미경에 대해 잘 모른다면 아래 포스팅 참고!

[Optical Microscope] 광학현미경으로 MoS2 monolayer 찾기

 

 

x,y축으로 이동은 조이스틱으로 한다. 라만은 위치를 미세하게 조절해야한다. 왜? 2d sample들이 너무너무 작거든. 그래서 조이스틱을 이용해 조금씩 x,y축으로 이동해서 샘플을 찾는다.

 

 

샘플은 위와 같이 생겼다. 그냥 먼지마냥 부분부분 있기 때문에 위치를 잘 찾아야한다. 참고로 내가 찾던 샘플은 오른쪽 아래에 있는 회색의 녀석이다. 삼각형? 느낌이지 아주 살짝만 움직여도 컴퓨터 화면 상으로는 크게 움직이기 때문에 조이스틱 조절을 잘해야함.

 

 

측정이 완료되었다면 10배로 돌린 뒤 유리 glass를 빼면 된다. 참고로 100배 상태에서는 빼면 위험하다. 100배가 제일 길댔잖아. 샘플이랑 거의 맞닿아있는 상태다. 이 상태에서 유리 glass를 빼려 하면 샘플이 렌즈를 쳐서 깨질 위험이 높다. 그러므로 항상 제일 짧은 10배로 바꾼 뒤에 샘플을 뺀다.

---

그 위에는 라만 레이저 나오는 곳이 있다. 라만 레이저는 광학현미경을 통해서 나온다. 광학현미경으로 위치를 잡아주고, 그 위치에 라만 레이저를 쏴서 라만 데이터를 얻는다.

 

 

라만 레이저는 참고로 기계 밖에 장치가 있다. 이 기계를 통해 on/off 할 수 있다. 위 기계는 라만 측정기에서 제일 많이 쓰는 532nm 레이저의 기계다. 열쇠를 돌려 on 한 뒤, enable버튼을 누르면 켜진다.

 

532nm 레이저의 경우 키자마자 레이저 파워가 측정에 적합할만큼 크게 나온다. 현재 20mW라고 적혀있음!

반면 325nm 레이저의 경우 측정에 충분한 파워가 나오기까지 30분에서 1시간까지 걸린다. 파장이 더 짧은만큼 에너지가 더 크기에, 시동이 걸리기까지 더 오래걸림.

 

레이져를 켰다면 이제 측정 전, 측정 조건을 설정해야한다.

 

1. 측정 범위

 

위 인터페이스 중에서 동그라미친 버튼을 누르면 측정 범위를 설정할 수 있다.

논문들을 보면 위 그래프처럼 각자 측정범위가 다르다. 참고로 위 논문은 라만을 200~600으로 측정했다. 나는 200~1000을 측정한다. 어떤 것을 보려고 하는지에 따라 측정하는 범위가 다르다.

 

 

2. 레이져 설정

 

아까 외부에 있는 기계는 총 3대 있다. 325nm 532nm 785nm. 본인이 쓸 레이져를 킨 뒤에 컴퓨터 프로그램상 설정도 해줘야한다. 나는 532nm를 켰기에 프로그램 왼쪽 아래에 532nm 레이져로 설정했다. 그 다음 오른쪽 아래를 보면 setup이라고 있는데, setup을 클릭한 뒤 visible을 설정했다. 532nm는 가시광선영역이라 visible이다.

 

만약 325nm나 785nm를 쓴다면 UV(자외선), IR(적외선) 영역이기에 UV/IR 로 설정해놔야한다. 이걸 잘못하면 측정이 안된다. 고장은 안나니 걱정 ㄴㄴ

 

 

3. 측정 단위 설정

 

Raman spectrometer은 라만 뿐만 아니라 Photoluminescence도 측정이 가능하다. 사람마다 다른 걸 측정하므로 항상 options에서 unit(단위)을 확인해야한다. Raman은 1/cm으로 설정하고, PL은 nm나 eV로 설정해야한다.

 

아래에는 Cnt와 Cnt/sec이 있는데, intensity 단위(y값)를 나타낸다. Cnt로 하면 설정한 시간동안 검출한 모든 Intensity의 합을 나타내고, Cnt/sec로 하면 설정한 시간동안 검출한 모든 Intensity를 설정한 시간으로 나눈다. 한 마디로 평균값이란 소리. 엑셀로 치면 Cnt는 sum함수고, Cnt/sec는 average 함수다.

 

당연히 Cnt로 할 때 intensiy가 높음.

 

4. 영점 조절

 

우리는 raman을 측정할 때 항상 Si peak을 기준으로 한다. Si substrate를 쓰기 때문이다. Si peak은 항상 520cm -1에 위치한다. 먼저 위쪽에 있는 위 그림을 클릭해주자. Si peak callibration 용으로 1초마다 결과를 내는 측정 기법이다.

 

1초마다 이렇게 측정 결과를 바로바로 보여준다. 이걸로 Si peak의 현재 위치를 바로 알 수 있는데, 520이 아니다? 그럼 아래 단계를 따라가보자. 여기서 만약 noise만 뜬다면 5번 그림의 Spectrometer 값을 제대로 넣었는지 확인해라. 우리가 보려는 위치는 520쯤인데 이 값이 10000이나 -3000정도가 된다면, 520 위치를 못본다. 한 400쯤으로 맞추면 Si peak을 볼 수 있다.

 

참고로 Si peak은 확대하면 위치를 확인하기 쉽다. 왼쪽에 있는 돋보기를 클릭해서 Si peak이 520에 잘 맞는지 확인하도록 하자. 

 

 

위쪽에 있는 Setup에서 Instrument callibration을 클릭하면 위 창이 뜬다. 여기서 Zero라는 칸에 있는 숫자를 조절한다. 이름에서 보다시피 영점조절이다. 여기서는 Si이 520cm-1인게 영점이지. 꼭 10단위로 조절하지 않아도 되긴 하다.

 

이 값을 크게 하면 Si peak의 위치가 작아지고(왼쪽으로 감), 작게하면 Si peak의 위치가 커진다(오른쪽으로 감).

 

 

마지막으로 Filter나 Hole, spectrometer같은걸 설정해야하는데 졸리니까 내일 다시 보기좋게 수정해야지